使用毛細(xì)柱分析的注意事項(xiàng)
點(diǎn)擊次數(shù)：3137 更新時(shí)間：2007-01-31
1、無載氣通過時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速。所安裝調(diào)試人員和培訓(xùn)工程師定會(huì)對(duì)操作人員強(qiáng)調(diào)：在柱箱（爐）升溫前一定要先通上載氣（這與TCD操作要求相似），在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣。
2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導(dǎo)致色譜柱迅速損壞，同時(shí)還應(yīng)注意不能讓微粒或灰塵進(jìn)入汽化室，因此在載氣進(jìn)入儀器管路前必需凈化器；
3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在體內(nèi)表面上，將會(huì)取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強(qiáng)，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。
但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。但不管如何，載氣進(jìn)入管路前都應(yīng)進(jìn)行脫水處理；
4、對(duì)于那些能被氧化的固定液（如PEG-20M、Carbowax、FFAP等），對(duì)載氣除氧也很重要，由于N2和He中含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD、FID常用高純N2作載氣，TCD用H2作載氣。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的氧氣對(duì)色譜柱固定液的氧化作用。
三氣路氣體凈化器即專門為以上幾點(diǎn)原因開發(fā)，可以根據(jù)不同需要裝填不同凈化劑，進(jìn)行過濾、脫水、除氧除有機(jī)物。
5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間越短對(duì)柱的壽命影響越小。（見本頁附表）
6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。）
7、毛細(xì)管柱zui大特點(diǎn)是高柱效，但是柱效不僅反映了柱本身的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)總效率，也就是說，自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到出峰為止，每一個(gè)能影響峰寬或分離效果的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會(huì)影響柱效。
8、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
1）、進(jìn)樣器與毛細(xì)管色譜柱連接：
分流進(jìn)樣：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
不分流進(jìn)樣：色譜柱不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。
2）、檢測(cè)器與色譜柱出口端連接：對(duì)FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對(duì)微型TCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳?？梢愿纳戚p度拖尾。
附表：
常見色譜柱固定相的使用溫度
1、聚二甲基硅酮類固定相： OV-1 , SE-30 (彈性體，OV-101 , SF96 , DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（彈性體，5％苯基），SE-54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV-17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE-54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。
3、聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實(shí)際溫度上限是250℃。
4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax 20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax 20000），實(shí)際溫度上限是220℃。
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